聚合氯化铝六价铬含量的测定方法

• 方法提要
  在硫酸介质中，六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物，可在最大吸收波长540mm处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用磷酸盐消除。
• 试剂和材料
  硫酸(GB/T625)：1+6 溶液；
  二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964)：2.5g/L乙醇溶液；
  称取0.25g二苯基碳酰二肼，溶于94mL无水乙醇(GB/T 678)，加入6mL冰乙酸(GB/T 676)，摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
  磷酸－磷酸二氢钠溶液：
  称取100g磷酸二氢钠(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混匀。
  无还原剂水：见锰的测定（聚合氯化铝锰含量的测定方法）。
  六价铬标准储备溶液：1mL溶液含1.00mg Cr6+
  移取10mL六价铬标准储备液移入1000mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
• 仪器、设备
  分光光度计。
• 分析步骤
  工作曲线的绘制
  在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六价铬标准溶液和50mL磷酸-磷酸二氢钠溶液、2mL硫酸溶液， 2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液。用无还原剂水稀释至刻度，摇匀，静置显色10～15min。
  在波长为540nm处，用1cm的吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。
  以六价铬含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
• 测定
  移取20mL由测定砷得到的保留液A移入100mL容量瓶中，以下按工作曲线绘制中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作，测定吸光度。
• 分析结果的表述
  以质量百分数表示的六价铬含量(x8)按下式计算：
  x8=mn*10^-6/m*20/100*100=mn*0.005/m
  式中：mn--从工作曲线上查得的六价铬含量，μg；
  m--测定砷时试样溶液制备中的试料质量，g；
• 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；
  平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0001%。
  4.11 　汞含量的测定
  4.11.1 　方法提要
  　　 在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。
  4.11.2 　试剂和材料
  4.11.2.1 　硫酸－硝酸混合液：
  　　 将 200mL 硫酸 (GB/T 625) 缓慢加入 300mL 水中，同时不断搅拌。冷却后，加入 100mL 硝酸 (GB/T 626) ；混匀。
  4.11.2.2 　硫酸 (GB/T 625 　优级纯 ) ： 1+71 溶液；
  4.11.2.3 　盐酸 (GB/T 622 　优级纯 ) ： 1+11 溶液；
  4.11.2.4 　高锰酸钾 (GB/T 643 　优级纯 ) ： 10g /L 溶液；
  4.11.2.5 　盐酸羟胺 (GB/T 6685) ： 100g /L 溶液；
  4.11.2.6 　氯化亚锡 (GB/T 638) ： 50g /L 溶液；
  　　 称取 5.0g 氯化亚锡，置于 200mL 烧杯中。加入 10mL 盐酸溶液 (4.11.2.3) 及适量水使其溶解，稀释至 100mL ，混匀。
  4.11.2.7 　汞标准储备溶液： 1mL 溶液含 1.00mgHg ；
  　　 称取 1.354g 氯化汞 (HG/T 3-1068) ，精确至 0.001g 。置于 400mL 烧杯中，加入 200mL 盐酸溶液 (4.11.2.3) 使其溶解。移入 1000mL 容量瓶中，用盐酸溶液 (4.11.2.3) 稀释至刻度，摇匀。
  4.11.2.8 　汞标准溶液： 1mL 溶液含 0.1μgHg ；
  　　 称取 10mL 汞标准储备溶液 (4.11.2.7) ，移入 1000mL 容量瓶中，用硫酸溶液 (4.11.2.2) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取 10mL 移入 1000mL 容量瓶中，用硫酸溶液 (4.11.2.2) 稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
  4.11.3 　仪器、设备
  　　 原子吸收分光光度计或测汞仪；
  　　 光源：汞空心阴极灯；
  　　 波长： 253.7nm 。
  4.11.4 　分析步骤
  4.11.4.1 　工作曲线的绘制
  　　 在 6 只 50mL 容量瓶中 , 依次加入汞标准溶液 (4.11.2.8)0 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 5.00mL ，加水至 40mL 。加入 3mL 硫酸－硝酸混合液 (4.11.2.1) 和 1mL 高锰酸钾溶液 (4.11.2.4) ，摇匀，静置 15min 。再滴加盐酸羟胺溶液 (4.11.2.5) 至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
  　　 在波长 253.7nm 处，以氯化亚锡溶液 (4.11.2.6) 还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比，测出以氯化亚锡溶液 (4.11.2.6) 还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。
  　　 以汞含量 (μg) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
  4.11.4.2 　测定
  　　 移取 10mL 由测定砷得到的保留液 A(4.8.4.2) 移入 50mL 容量瓶中。以下按工作曲线的绘制 (4.11.4.1) 中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡溶液 (4.11.2.6) 还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
  4.11.5 　分析结果的表述
  　　 以质量百分数表示的汞含量 (x 9 ) 按式 (10) 计算：
  x 9 = m n ×10 -6 / m×10/100 × 100 = m n ×0.001 / m (10)
  式中： m n —— 从工作曲线上查得的汞含量， μg ；
  m—— 测定砷时试样溶液制备 (4.8.4.2) 中的试料质量， g ；
  4.11.6 　允许差
  　　 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；
  　　 平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.000002% ，固体样品不大于 0.000005% 。

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