聚合氯化铝锰含量的测定方法/巩义泰和水处理材料有限公司

一、原子吸收分光光度法

方法提要
在盐酸介质中，铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。
试剂和材料
盐酸(GB/T 622)：1+1溶液；
硝酸(GB/T 626)：1+1溶液；
锰标准储备溶液：1mL溶液含1.00mgMn；
称取1.000g高纯锰(纯度99.9%以上)，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中。加入2mL硝酸溶液和100mL水，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锰标准溶液：1mL溶液含0.01mgMn；
移取5mL锰标准储备溶液，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
仪器、设备
原子吸收分光光度计；
光源：锰空心阴极灯；
火焰：空气-乙炔；
波长：279.5mm。
分析步骤
a.工作曲线的绘制
在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL锰标准溶液，再各加2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定吸光度。
以锰含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
b.试样溶液的制备
称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液和100mL水。使试样溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
c.测定
以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定其试样溶液的吸光度。
分析结果的表述
以质量百分数表示的锰含量(x7)按下式计算：
x7=mn*10-6/m*100/1000*100=mn*0.001/m
式中：mn--从工作曲线上查得的锰含量，μg；
m--试料的质量，g；
允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；
平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0015%。

二、高碘酸钾光度法

方法提要
在硫酸－硝酸－磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为525mm处测其吸光度。
试剂和材料
硝酸(GB/T 626)；
磷酸(GB/T 1282)；
硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；
高碘酸钾(HG/T 3-1158)：5.0g/L溶液；
称取5.0g高碘酸钾，用50mL水溶解。加入20mL硝酸，用水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶中，有效期5天。
亚硝酸钠(GB/T 633)：20g/L溶液；
锰标准溶液：1.00mL溶液含0.10mg锰；
无还原剂水。
在1000mL水中缓慢加入10mL硫酸溶液，煮沸，加入2g高碘酸钾(HG/T 3-1158)，再微沸10min，静置冷却。
仪器、设备
分光光度计。
分析步骤
a.工作曲线的绘制
(1)在6只250mL锥形瓶中，依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL锰标准溶液。再各加入15mL硫酸溶液、10mL硝酸、5mL磷酸，稀释至70mL。加入10mL高碘酸钾溶液，煮沸至出现红色，并保持微沸20min。冷却，分别移入已用于还原剂水洗涤过的100mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。
(2)在波长525nm处，用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度 A`0、A`1、A`2、A`3、A`4、A`5。
(3)在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液，摇匀。试液褪色后，在波长525mm处，用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度B0、B1、B2、B3、B4、B5。
(4)计算各标准试液的吸光度
A1=(A`1-B1)=(A`0-B0)
A2=(A`2-B2)=(A`0-B0)
A3=(A`3-B3)=(A`0-B0)
A4=(A`4-B4)=(A`0-B0)
A5=(A`5-B5)=(A`0-B0)
以锰含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
b.测定
移取10mL由测定砷得到的保留液A，移入250mL锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制中加入锰标准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度An。
分析结果的表述
以质量百分数表示的锰含量(x7)按下式计算：
x7=mn*10-6/m*10/100*100=mn*0.001/m
式中：mn--从工作曲线上查得的锰含量，μg；
m--测定砷时试样溶液制备中的试料质量，g；
允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；
平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0015%。
巩义市泰和水处理材料有限公司专业生产聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、碱式氯化铝、硫酸铝、硫酸亚铁、聚合氯化铝铁、三氯化铁、硫酸铁、各种无机盐类絮凝剂、无机铁盐、铝盐、助凝剂聚丙烯酰胺等净水药剂的专业厂家。