警告--本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤,溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。
5.11 铬含量的测定
5.11.1 方法提要
采用电加热原子吸收光谱法,在波长429.0 nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量。
5.11.2 试剂与材料
5.11.2.1 水:符合GB/T 6682中二级水规格。
5.11.2.2 硝酸:优级纯。
5.11.2.3 硝酸溶液:1+1。
5.11.2.4 铬标准贮备溶液:0.1 mg/mL。
5.11.2.5 铬标准溶液:移取10.00 mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含有0.001mg Cr。
5.11.3 仪器、设备
5.11.3.1 原子吸收光谱仪:配有铬空心阴极灯。
5.11.3.2 微量进液装置:装有按钮式5μL-500μL微量液体流量计或自动进样器。
5.11.3.3 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
5.11.3.4 发热炉:石墨或耐高温金属制。
5.11.4 分析步骤
5.11.4.1 校准曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铬标准溶液于4个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在429.0nm处测其吸光度,以铬标准溶液的质量浓度(5g/L)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程。
5.11.4.2 测定
称取约3g液体试液或1g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加入10mL水,1mL硝酸溶液,盖上表面皿置于电炉上煮沸约1 min。冷却后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液为试液D。
移取5mL试液D(如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤)置于50mL容量瓶中,以下按5.11.4.1操作。由校准曲线查得或回归方程计算出铬的质量浓度。
5.11.5 结果计算
铬含量以质量分数w9计,数值以%表示,按式(14)计算:
w9=pV*10^-9/mV1/Vd*100 ..................................................................(14)
式中:
p---校准曲线查得或回归方程计算出的铬的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);
V---测定时试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
m---试料的质量的数值,单位为克(g);
V1---移取试液D的体积的数值,单位为毫升(mL)(V1=5);
Vd---试液D的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VD=250)。
5.11.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
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范围
本标准规定了水处理剂聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂用聚氯化铝。该产品主要用于工业给水、废水和污水及污泥处理。
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规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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