警告--本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤，溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。
5.7 砷含量的测定
5.7.1 原子荧光光谱法
5.7.1.1 方法原理
试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
5.7.1.2 试剂和材料
5.7.1.2.1 水:符合GB/T 6682中二级水规格。
5.7.1.2.2 盐酸:优级纯。
5.7.1.2.3 硝酸:优级纯。
5.7.1.2.4 盐酸溶液:1+49。
5.7.1.2.5 硝酸溶液: 1+1。
5.7.1.2.6 硫脲溶液:100g/L。
5.7.1.2.7 硼氰化钾-氢氧化钠溶液:称取2.0g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。
5.7.1.2.8:砷标准贮备液:0.1mg/mL。
5.7.1.2.9:砷标准溶液:1μg/mL。移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加10.0mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加10.0mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
5.7.1.3 仪器、设备
5.7.1.3.1 原子荧光光度计。
5.7.1.3.2 砷空心阴极灯。
5.7.1.4 校准曲线的绘制
5.7.1.4.1 分别取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液于6个100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸，20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L。
5.7.1.4.2 仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的砷的质量浓度(5g/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。
注:使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度、待测样品溶液和硼氢化钾溶液间的酸碱度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的酸度会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。
5.7.1.5 分析步骤
5.7.1.5.1 玻璃仪器的预清洗
实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液浸泡24h，然后用水冲洗干净备用。
5.7.1.5.2 样品的测定
称取约3g液体试样或1g固体试样，精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，加30mL水、1mL硝酸溶液，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸，20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.7.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤后测定)，由校准曲线或回归方程得出砷含量。
5.7.1.6 结果计算
砷含量以质量分数w5计，数值以%表示，按式(8)计算:
w5=pV*10^-9 / m *100 .........................................................(8)
式中:
P---由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值，单位为微克每升(kg/L)；
V---试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100)；
m---试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.7.1.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
5.7.2 二乙基二硫代氨基甲酸银法
5.7.2.1 方法提要
在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(III)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(III)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收，生成紫红色产物，在510nm处测其吸光度。
5.7.2.2 试剂和材料
5.7.2.2.1 无砷锌粒。
5.7.2.2.2 三氯甲烷。
5.7.2.2.3 硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶液:20g/L。
5.7.2.2.4 碘化钾溶液:150g/L。
5.7.2.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。
5.7.2.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100 mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至1000mL，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
5.7.2.2.7 砷标准贮备液:0.1mg/mL。
5.7.2.2.8 砷标准溶液:0.001mg/mL。移取10.00 mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.7.2.2.9 乙酸铅棉花。
5.7.2.3 仪器、设备
5.7.2.3.1 分光光度计:带有1cm吸收池。
5.7.2.3.2 定砷器:符合GB/T 610-2008中4.2.2.3的规定。
5.7.2.4 分析步骤
5.7.2.4.1 校准曲线的绘制
5.7.2.4.1.1 在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液，再依次加入30 mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL水使溶液总体积为30mL。
5.7.2.4.1.2 在各定砷瓶中加人20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀。此时溶液中的酸度。(以H+计)应在1.8mol/L-2.6mol/L之间。于暗处放置30min-40min，加5g无砷锌粒于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上，反应25min-35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL，混匀。
5.7.2.4.1.3 在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。
5.7.2.4.1.4 以砷含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。
5.7.2.4.2 测定
称取约10g液体试样或3.3g固体试样，精确至0.2mg，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸溶液，在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤去除)，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液B。
移取10mL试液B于定砷瓶中，加入20mL水。然后按校准曲线的绘制中的5.7.2.4.1.2和5.7.2.4.1.3步骤操作，测定吸光度，由校准曲线或回归方程得出砷含量的数值。
5.7.2.5 结果计算
砷含量以质量分数w5计，数镇以%表示，按式(9)计算：
w5=m*10^-3 / m0V1/Vb .........................................................................(9)
式中:
m---从校准曲线上查得的砷含量的数值，单位为毫克(mg);
m0---试料的质量的数值，单位为克(g);
V1---移取试液B的体积的数值，单位为毫升(mL)(V1=10);
Vb---试液B的总体积的数值，单位为毫升(mL)(Vb=100)。
5.7.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
5.8 铅含量的测定
5.8.1 方法提要
向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合，用4-甲基-2戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283.3 nm处测定吸光度，求出铅含量。
5.8.2 试剂和材料
5.8.2.1水:符合GB/T 6682中二级水规格。
5.8.2.2 硝酸:优级纯。
5.8.2.3 盐酸:优级纯。
5.8.2.4 4-甲基-2戊酮。
5.8.2.5 硝酸溶液:1+1。
5.8.2.6 氨水溶液:1+1。
5.8.2.7 盐酸溶液:1+3。
5.8.2.8 柠檬酸铵溶液:500g/L。
5.8.2.9 硫酸铵溶液:400g/L。
5.8.2.10 二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液:100g/L。
5.8.2.11 铅标准贮备溶液:0.1mg/mL。
5.8.2.12 铅标准溶液:0.01mg/mL。移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入15mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.3 仪器、设备
5.8.3.1 原子吸收光谱仪。
5.8.3.2 铅空心阴极灯。
5.8.4 分析步骤
5.8.4.1 称取约5g液体试样或1.5g固体试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加入30mL水、2mL硝酸溶液，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温。
5.8.4.2 加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0-5.2(使用pH计)。然后加入3mL二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液并混合均匀。
5.8.4.3 静置3min后，移入分液漏斗中。依次加入25.00mL 4-甲基-2戊酮，混摇2min，再静置10min后，弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中。
5.8.4.4 在仪器的最佳工作条件下，于波长283.3nm处，以试剂空白调零，测其吸光度。
5.8.4.5 分别移取0.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL铅标准溶液于100mL烧杯中，加入2mL硝酸溶液，加水至约30mL。此系列溶液中铅含量分别为0mg、0.025mg、0.050mg、0.075mg。以下按5.8.4.2-5.8.4.4操作。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铅含量(mg)为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。
5.8.5 结果计算
铅含量以质量分数w6计，数值以%表示，按式(10)计算
35=m*10^-3/m0 *100 ...............................................................(10)
式中:
m---由校准曲线查得或回归方程计算出的铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；
m0---试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.8.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
5.9 镉含量的测定
5.9.1 方法提要
向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使镉螯合，用4-甲基-2戊酮萃取，用原子吸收光谱法，在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定镉原子的吸光度，求出镉含量。
5.9.2 试剂和材料
5.9.2.1 水:符合GB/T 6682中二级水规格。
5.9.2.2 硝酸:优级纯。
5.9.2.3 盐酸:优级纯。
5.9.2.4 4-甲基-2戊酮。
5.9.2.5 氨水溶液:1+1。
5.9.2.6 盐酸溶液:1+3。
5.9.2.7 硝酸溶液:1+1。
5.9.2.8 柠檬酸按溶液:500g/L。
5.9.2.9 硫酸铵溶液:400g/L。
5.9.2.10 二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液:100g/L。
5.9.2.11 镉标准贮备溶液:0.1 mg/mL。
5.9.2.12 镉标准溶液:0.005 mg/mL。移取5.00 mL锡标准贮备液放入100 mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。
5.9.3 仪器、设备
5.9.3.1 原子吸收光谱仪。
5.9.3.2 镉空心阴极灯。
5.9.4 分析步骤
5.9.4.1 称取约3g液体试样或1g固体试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加入30mL水、1mL硝酸溶液，盖上表面皿煮沸约1 min，冷至室温。
5.9.4.2 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0-5.2(使用pH计)。然后分别加入3mL二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液并混合均匀。
5.9.4.3 静置3min后，移入分液漏斗中。加入25.00mL 4-甲基-2戊酮，混摇2min，再静置10min后，弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中。
5.9.4.4 在仪器最佳工作条件下，于228.8nm波长处，以试剂空白调零，测其吸光度。
5.9.4.5 分别移取0.00mL、0.5mL、1.5mL、2.5mL锅标准溶液于100mL烧杯中，再分别加入1mL硝酸溶液，加水至约30mL，此系列溶液中锅含量分别为0mg、0.0025mg、0.0075mg、0.0125mg以下按5.9.4.2-5.9.4.4操作。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镉含量为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。
5.9.5 结果计算
镉含量以质量分数w7计，数值以%表示，按式(11)计算:
w7=m*10-3/m0*100 ..........................................................................(11)
式中:
m---由校准曲线查得或回归方程计算出的镉的质量的数值，单位为毫克(mg)；
m0---试料的质量的数镇，单位为克(g)。
5.9.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
5.10 汞含量的测定
5.10.1 原子荧光光谱法
5.10.1.1 方法提要
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气(氢气)带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
5.10.1.2 试剂和材料
5.10.1.2.1 水:符合GB/T 6682中二级水规格。
5.10.1.2.2 硝酸:优级纯。
5.10.1.2.3 盐酸:优级纯。
5.10.1.2.4 硝酸溶液:1+1。
5.10.1.2.5 盐酸溶液:1+49。
5.10.1.2.6 硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取3.0g氢氧化钠和0.5g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL。该溶液现用现配。
5.10.1.2.7 汞标准贮备溶液(I):0.1mg/mL。
5.10.1.2.8 汞标准贮备溶液(II):5μ/mL。移取5mL汞标准贮备溶液(I)于100mL容量瓶中，加入0.05g重铬酸钾、5mL硝酸，用水稀释至刻度。此溶液现用现配。
5.10.1.2.9 汞标准溶液：0.05μg/mL。移取1mL汞标准贮备溶液(II)置于100mL容量瓶中，加入0.05g重铬酸钾、5mL硝酸，用水稀释至刻度。此溶液现用现配。
5.10.1.3 仪器、设备
5.10.1.3.1 原子荧光光度计。
5.10.1.3.2 汞空心阴极灯。
5.10.1.4 校准曲线的绘制
5.10.1.4.1分别取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液于6个100mL容量瓶中，分别加入5mL硝酸，稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L、5μg/L。
5.10.1.4.2 仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度(μg/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。
5.10.1.5 分析步骤
5.10.1.5.1 玻璃仪器的预清洗
实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液((1+4)浸泡24h，然后用水冲洗干净备用。
5.10.1.5.2 样品的测定
称取约1g液体试样或0.5g固体试样，精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，加30mL水、1mL硝酸溶液，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。按5.10.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤后测定)，由校准曲线或回归方程得出汞含量。
5.10.1.6 结果计算
汞含量以质量分数w8计，数值以%表示，按式(12)计算:
w8=pV*10^-9/m*100 ..............................................................(12)
式中:
p---由校准曲线查得或回归方程计算出的汞的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
V---试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100);
m---试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.10.1.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。
5.10.2 冷原子吸收法
5.10.2.1 方法提要
在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。
5.10.2.2 试剂和材料
5.10.2.2.1 水:符合GB/T 6682中二级水规格。
5.10.2.2.2 硫酸:优级纯。
5.10.2.2.3 硝酸:优级纯。
5.10.2.2.4 盐酸:优级纯。
5.10.2.2.5 硫酸-硝酸混合液:将200mL硫酸缓慢加入300mL水中，同时不断搅拌。冷却后加入100mL硝酸，混匀。
5.10.2.2.6 硫酸溶液:1+71。
5.10.2.2.7 硝酸溶液:1+1。
5.10.2.2.8 盐酸溶液:1十11。
5.10.2.2.9 高锰酸钾溶液:10g/L。
5.10.2.2.10 盐酸羟胺溶液:100g/L。
5.10.2.2.11 氯化亚锡溶液:50g/L。称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中.加入10mL盐酸溶派及适量水使其溶解，稀释至100 mL，混匀。
5.10.2.2.12 汞标准贮备液:0.1mg/mL。
5.10.2.2.12 汞标准溶液:0.1μg/mL。移取汞标准贮备溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度。再从中移取10.00 mL上述溶液于1000mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度。
5.10.2.3 仪器、设备
5.10.2.3.1 原子吸收分光光度计或测汞仪。
5.10.2.3.2 汞空心阴极灯。
5.10.2.4 分析步骤
5.10.2.4.1 校准曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，依次加入汞标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长253.7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。
以汞含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。
5.10.2.4.2 测定
称取约10g液体试样或3g固体试样，精确至0.2mg，溶解后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试液C。
移取5mL试液C置于100mL烧杯中，加30mL水、1mL硝酸溶液，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸汽的吸光度。
5.10.2.5 结果计算
汞含量以质量分数w8计，数值以%表示，按式(13)计算:
w8=m*10-6/m0V1/Vc*100 ..........................................................(13)
式中:
m---由校准曲线查得或回归方程计算出的汞含量的数值，单位为毫克(mg)；
m0---试料的质量的数值，单位为克(g)；
V1---移取试液C的体积的数值，单位为毫升(mL)(V1=5)；
Vc---试液C的总体积的数值，单位为毫升(mL)(Vc=50)。
5.10.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000002%。
-
范围
本标准规定了水处理剂聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂用聚氯化铝。该产品主要用于工业给水、废水和污水及污泥处理。
-
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求
GB/T 22592-2008 水处理剂 pH值测定方法通
