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聚二甲基二烯丙基氯化铵 氯化钠含量的测定

  • 试样经硝酸硝解后,溶于水,经雾化喷入火焰,钠离子被热解为基态原子。在330.2nm波长处,以空气-乙炔火焰用原子吸收光谱法测定钠原子的吸光度,吸光度的大小与钠的质量浓度成正比。由校准曲线得出钠的质量浓度,然后计算得到氯化钠含量。
  • 试剂和材料
    水:GB/T 6682,二级水。
    硝酸:优级纯。
    硝酸溶液:1+1。
    钠标准溶液:1.0g/L。称取(2.542±0.0002)g于500℃-600℃干燥至恒量的氯化钠溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中,至少可稳定6个月。
  • 仪器、设备
    原子吸收光谱仪。
    钠空心阴极灯。
  • 分析步骤
    ①校准曲线的绘制
    移取钠标准溶液0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分别置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、60.0mg/L、80.0mg/L,在波长为330.2nm处,调节仪器为最佳工作状态,以水调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠质量浓度(mg/L)为横坐标,绘制出校准曲线并计算回归方程。
    ②试样的测定
    称取约2g液体试样或约1g固体试样,称准至0.2mg,置于150mL烧杯中。加硝酸溶液2mL,盖上表面皿,置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至溶液呈黏稠状。取下表面皿,冷却,硝解的全过程约为15min。加入少量水,加热,待溶解后,稍冷,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。按校准曲线的制作中同等仪器条件,以水为空白调零,测定试样的吸光度。
  • 结果计算
    氯化钠含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式计算:w3=pV M/M1*10^-6/mw1 *100
    式中:p--从校准曲线或并回归方程中得到的钠的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
    V--试样溶液的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100);
    M--氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔[M(NaCl)=58.44];
    M1--钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔[M1(Na)=22.99];
    m--试料的质量的数值,单位为克(g);
    w1--参照测得的固含量的质量分数。
  • 允许差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
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