聚二甲基二烯丙基氯化铵 氯化铵含量的测定

• 聚合物中未反应的二甲基二烯丙基氯化铵，可由髙效液相色谱（HPLC）测定稀释过的单体溶液得到。由保留时间确定二甲基二烯丙基氯化铵峰，根据外标法的斜率和峰面积测出其含量。
• 试剂和材料
  水：符合 GB/T 6682中一级水规格。
  乙腈，色谱级。
  甲醇，色谱级。
  二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液。
  冰乙酸。
  三甲胺苄基氯(BATC)。
  氢氧化钠溶液:10mol/L。
  流动相：在1L水中加入0.371g的三甲胺苄基氯(BATC)、2mL的冰乙酸和2mL的氢氧化钠溶液，将以上溶液混合，并调节pH值在4.8±0.1。然后加入5mL的乙腈和20mL的甲醇，用0.45μm的膜过滤并且在使用前脱气。
• 仪器、设备
  高效液相色谱仪:带紫外检测器和积分系统。
  色谱柱：硅胶基质，C18：250mm*4.6mm。
  过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
  注射器：25μL。
  酸度计。
• 分析步骤；试样的准备
  称取约0.5g试样(以干基计)，精确至0.2mg，置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，然后用 0.45 pm 的膜过滤。
• 校准溶液的制备
  将二甲基二烯丙基氯化铵分别配成浓度为0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的标准溶液。
• 测定
  在下列条件下用HPLC分析试样溶液、空白溶液以及校准溶液：
  流动相：pH值为4.8的2mmol/L的三甲胺苄基氯(BATC)溶液和甲醇、乙腈的混合溶液；
  -流速：1.3mL/min
  -柱温：40℃；
  -波长：最大吸收波长254nm。
• 结果计算
  二甲基二烯丙基氯化铵含量以质量分数w2计，数值以％表示，按式w2=pV*10^-6/mw1 *100计算
  式中：
  p-由校准曲线计算得出的二甲基二烯丙基氯化铵的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
  V-溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100)；
  m-试料的质量的数值，单位为克(g)；
  w1-测得的固含量的质量分数。
• 允许差
  取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。