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  聚二甲基二烯丙基氯化铵

聚二甲基二烯丙基氯化铵 氯化铵含量的测定

  • 聚合物中未反应的二甲基二烯丙基氯化铵,可由髙效液相色谱(HPLC)测定稀释过的单体溶液得到。由保留时间确定二甲基二烯丙基氯化铵峰,根据外标法的斜率和峰面积测出其含量。
  • 试剂和材料
    水:符合 GB/T 6682中一级水规格。
    乙腈,色谱级。
    甲醇,色谱级。
    二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液。
    冰乙酸。
    三甲胺苄基氯(BATC)。
    氢氧化钠溶液:10mol/L。
    流动相:在1L水中加入0.371g的三甲胺苄基氯(BATC)、2mL的冰乙酸和2mL的氢氧化钠溶液,将以上溶液混合,并调节pH值在4.8±0.1。然后加入5mL的乙腈和20mL的甲醇,用0.45μm的膜过滤并且在使用前脱气。
  • 仪器、设备
    高效液相色谱仪:带紫外检测器和积分系统。
    色谱柱:硅胶基质,C18:250mm*4.6mm。
    过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
    注射器:25μL。
    酸度计。
  • 分析步骤;试样的准备
    称取约0.5g试样(以干基计),精确至0.2mg,置于100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,然后用 0.45 pm 的膜过滤。
  • 校准溶液的制备
    将二甲基二烯丙基氯化铵分别配成浓度为0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的标准溶液。
  • 测定
    在下列条件下用HPLC分析试样溶液、空白溶液以及校准溶液:
    流动相:pH值为4.8的2mmol/L的三甲胺苄基氯(BATC)溶液和甲醇、乙腈的混合溶液;
    -流速:1.3mL/min
    -柱温:40℃;
    -波长:最大吸收波长254nm。
  • 结果计算
    二甲基二烯丙基氯化铵含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式w2=pV*10^-6/mw1 *100计算
    式中:
    p-由校准曲线计算得出的二甲基二烯丙基氯化铵的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
    V-溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100);
    m-试料的质量的数值,单位为克(g);
    w1-测得的固含量的质量分数。
  • 允许差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
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