用氧化催化剂制取液体聚合硫酸铁的方法

• 本发明涉及水处理用聚合硫酸铁的制备方法，特别是涉及一种用氧化催化剂制备液体聚合硫酸铁的方法。
  背景技术
  聚合硫酸铁(PFS)是一种性能优越的无机高分子絮凝剂，它是在铁分子簇的网络结构中引入羟基，以OH-架桥形成多核络离子；PFS具有优良的凝聚性能及去除水中BOD、COD和重金属的能力，絮体沉降速度快，且能降低亚硝氮的含量；目前，PFS已作为优良净水剂而被广泛应用在水处理技术领域。
  传统的制备聚合硫酸铁(PFS)的方法是采用蒸汽加温、氧气加压氧化、亚硝酸钠催化反应3-4小时制取，此种方法成本高，工艺复杂，且容易对环境造成污染；中国专利《用氧化剂制取固体聚合硫酸铁的方法》(申请号:00133694.0)提供了一种在常压下制取PFS的方法，即1)取硫酸亚铁加入水中，再加入KOH调节pH8以上；2)将上述1的溶液加入氧化剂H2O2或氯酸钾搅拌，溶液温度可达80℃，稍加热煮沸20-30分钟；3)得到的产品经过滤、水洗、干燥即得固体聚合硫酸铁；上述方法工艺简单、制造成本低，但是由于此工艺过程是在碱性条件下完成，因此，整个工艺过程需要增加调节酸碱度和水洗等多步过程，而且氧化剂的加入量也达到17.0%以上(固体)，加水量达到固体产品的4倍以上，从而延长了干燥时间，提高了干燥能耗，增大了生产成本。
  发明内容
  本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种制备方法简便、成本低、无危害，所生产的产品使用方便、使用成本低，且各项指标均明显优于同类产品的用氧化催化剂制取液体聚合硫酸铁的方法。
  本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
  一种用氧化催化剂制取液体聚合硫酸铁的方法，包括将硫酸亚铁、水、硫酸和氯酸钠依次放入反应釜中，充分搅拌7-10分钟，其特征是:在上述反应液中需加入高锰酸钾；
  上述各组分的重量配比为:
  硫酸亚铁60-75%；
  硫酸5.6-8%；
  氯酸钠3-4%；
  高锰酸钾1%；
  其余为水；
  上述各组分的最佳重量配比为：
  硫酸亚铁72%；
  硫酸6.0%；
  氯酸钠3.8%；
  高锰酸钾1%；
  其余为水。
  本发明的用氧化催化剂制取液体聚合硫酸铁的方法具有如下优点：
  1)生产所采用的所有原料均为普通化工原料和生产废料，来源广泛，价格低廉，且本身无毒、无害、无副作用；
  2)本工艺方法可在常温常压下进行，不需加热或冷却，无“三废”污染和安全隐患；
  3)本工艺方法使用了性能优良的强力催化剂--高锰酸钾，令反应体系中各组分高度浓缩，从而显著地加快了反应速度，提高了产品的全铁含量和盐基度，降低了氧化剂(氯酸钠)的使用量(液体4%，固体8%)和加水量(加水量为固体的36%，液体的18%)，且不用洗涤直接干燥，干燥时间和干燥耗能也成倍降低，因此，生产效率高，综合成本低，产品质量好；
  4)采用本工艺方法生产的产品使用方便，使用成本低，一般处理同样水质的水量，其用量仅为国标产品的66%；
  5)采用本工艺方法生产的产品固含率高，与普通国际产品相比可显著减少运输包装费用，如进一步生产固体产品，更可大大节省电力和能源消耗，降低生产成本。
  利用本工艺方法制备的液体聚合硫酸铁，由宁夏回族自治区化工产品质量监督检验站检测，检测结果如下表所示：

  检验项目	单位	标准值	实测值
  密度(20℃)	g/cm3	≧1.45	1.62
  全铁含量	%	≧11.0	12.7
  还原性物质(以Fe2+计)含量	%	≤0.10	未检出
  盐基度	%	9.0-14.0	18.2
  pH值(1%水溶液)	/	2.0-30	2.0
  砷(As)含量	%	≤0.0005	0.00002
  铅(Pb)含量	%	≤0.0010	0.0001
  不溶物含量	%	≤0.3	0.02

  从上述表格可以看出，产品的各项指标均优于国家标准，而且实验室结果也表明，该产品具有比普通聚铁、碱式氯化铝等净化剂更为优越的除浊、脱色性能和优异的净水效果；在同等条件下，1吨本发明的产品与2吨聚合硫酸铁(1.5吨普通改性聚铁)及0.9吨固体碱式氯化铝(需3T液体碱式氯化铝)具有同等的净水效果；此外在保证出水水质的同时，还可显著提高出水速率，其实际出水率可比采用碱性氯化铝时提高约30-50%，其生产成本和使用成本却远远低于碱式氯化铝。
  采用本发明方法生产的产品在宁夏美利纸业的造纸墨水里作了试验，其试验数据为：

  水样	COD	BOD	条件
  原水指标	2205	924.22	沉淀1小时
  1000ml加药2ml	690	84.8
  降低率	68.7%	90.82%

  从上述可以看出，本发明的产品PFS在高BOD和高COD的废水中作用非常明显。
  具体实施方式
  实施例1
  将硫酸亚铁、水、硫酸、氯酸钠和高锰酸钾依次放入反应釜中，充分搅拌7-10分钟，即成，上述原料的加入比例为：
  硫酸亚铁72%，硫酸6.0%，氯酸钠3.8%，高锰酸钾1%，其余为水。
  实施例2
  将硫酸亚铁、水、硫酸、氯酸钠和高锰酸钾依次放入反应釜中，充分搅拌7-10分钟，即成，上述原料的加入比例为：
  硫酸亚铁60%，硫酸5.6%，氯酸钠3.0%，高锰酸钾1%，其余为水。
  实施例3
  将硫酸亚铁、水、硫酸、氯酸钠和高锰酸钾依次放入反应釜中，充分搅拌7-10分钟，即成，上述原料的加入比例为：
  硫酸亚铁75%，硫酸8.0%，氯酸钠3.8%，高锰酸钾1%，其余为水。
• 本内容摘自发明专利申请公布号CN1421393A