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无水氯化铝生产工艺

  • 无水氯化铝普遍用于有机合成催化剂、石油裂化催化剂等,此外还广泛应用于合成洗涤剂、农药、染料、香料以及金属炼制等。现有生产工艺一般采用金属铝法、铁氧粉法、氯化氢法生产无水氯化铝。化工业出版社记载了无水氯化铝几种主要制造方法:(1)金属铝法:其具体方法是将预热后的铝锭投入密闭的氯化反应炉内,氯气由上方顺导管送入炉内,在800-900℃下发生反应:2Al+3Cl2→AlCl3,生成的氯化铝经升华管进入冷凝器,在其中被捕集析出结晶,即得成品。该工艺的不足是尾气排放时需经洗涤塔用碱水洗涤,但仍会产生一定的废水和废气,另一个不足是由于使用金属铝使生产成本较高。(2)铝氧粉-固定床法:该工艺以铝氧粉为主要原料,用煤作还原剂,纸浆废液作粘合剂,氯气作氧化剂,在850-950℃环境下进行反应:Al2O3+3C+3Cl2→2AlCl3+3CO。将夹带着大量粉尘的炉气冷却,得到粗品AlCl3。尾气因含少量氯气,用碱液或亚硫酸钠溶液处理后排空。(3)铝氧粉-沸腾床法:将平均粒度为0.079mm的铝氧粉和0.14mm的石油焦按一定配比投入焙烧炉中,由下部通入空气,在温度800℃下焙烧,烟气经旋风除尘器后排空。分离器捕得的固相物料经溢流管加入氯化炉,焙烧后的混合料经溢流口自然流入氯化炉。氯化炉通入氯气和氧气,温度在950℃,铝氧粉在还原剂炭的存在下,与氯反应。生成的气相产物,经预冷分离器和预冷塔,将气体中夹带的灰粉和氯化物杂质除去。净化气体冷却至250℃左右通入四台串联的夹套水冷捕集器,再经冷却、结晶,即得粉粒状氯化铝,由捕集器下料口排出。未被冷凝的气体在三台串联的尾气处理塔中,经水洗后,进入喷淋亚硫酸钠水溶液的湍球塔,以除去尾气中未反应的氯气以及氯化铝水解生成的氯化氢气体。剩余气体排空,洗涤残液排入下水道。以上两种方法均存在工艺复杂,制造成本仍较高,产生废水和废气等不足。
    为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:一种无水氯化铝的制造方法,其通过在交换柱中充填结晶氯化铝,通入乙醇或异丙醇,脱水完全后,除去残余的乙醇或异丙醇,得到无水氯化铝。
    所述除去残余的乙醇或异丙醇是通过自然晾干或离心干燥后烘干。
    所述脱水完全是指交换柱出口的乙醇或异丙醇的含水量与交换柱进口加入的乙醇或异丙醇的含水量相同,所述乙醇的含量不低于95% 。所述异丙醇的含量不低于88%。
    按传统工艺技术制造无水氯化铝存在工艺复杂、制造成本高等不足,而对结晶氯化铝(A1C13·6H2O)直接加入由于分解出氯化氢无法直接得到无水氯化铝。通过在结晶氯化铝中加入乙醇或异丙醇脱水,得到无水氯化铝,且在生产过程中得到的乙醇或异丙醇可通过精溜回收,重复使用。与现有技术相比,具有工艺简单、制造成本低等优点。

    实例1:在离子交换柱中充填结晶氯化铝,在交换柱进液口通入95%的工业乙醇,检测交换柱出口液体的含水量,当其含水量与加入的乙醇的含水量相同时,说明脱水已完全,停止通入乙醇,待交换柱出口不再滴流液体后,取出交换柱中的固体,即得到无水氯化铝。为提高无水氯化铝的纯度,可在自然晾干、离心干燥后烘干,或直接烘干以除去残余的乙醇。

    实例2:在离子交换柱中充填结晶氯化铝,在交换柱进液口通入96%的工业乙醇,检测交换柱出口液体的含水量,当其含水量与加入的乙醇的含水量相同时,说明脱水已完全,停止通入乙醇,待交换柱出口不再滴流液体后,取出交换柱中的固体,即得到无水氯化铝。为提高无水氯化铝的纯度,可在自然晾干、离心干燥后烘干,或直接烘干以除去残余的乙醇。

    实例3:在离子交换柱中充填结晶氯化铝,在交换柱进液口通入99.5%的工业乙醇,检测交换柱出口液体的含水量,当其含水量与加入的乙醇的含水量相同时,说明脱水已完全,停止通入乙醇,待交换柱出口不再滴流液体后,取出交换柱中的固体,即得到无水氯化铝。为提高无水氯化铝的纯度,可在自然晾干、离心干燥后烘干,或直接烘干以除去残余的乙醇。

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