聚合氯化铝铅含量和镉含量的测定方法

• 方法提要
  在铅基体溶液中加入Fe3+，调节pH使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和镉富集。再调节pH值至11.5～12.0，沉淀中的铅转化成可溶性的盐，可与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝酸将分离后的沉淀溶解，形成的溶液含铁量为1000～1500mg/L，可用火焰原子吸收法测定其中的铅和镉。
• 试剂和材料
  硝酸(GB/T 626优级纯)：1+1 溶液；
  硫酸(GB/T 625优级纯)：1+3 溶液；
  三价铁共沉淀剂：
  称取1.000g高纯铁粉(纯度99.9%以上)，精确至0.001g，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液，将其加热溶解。冷却后移入100mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.00mg铁。
  氢氧化钠(GB/T 629优级纯)：400g/L溶液；
  氢氧化钠(GB/T 629优级纯)：4g/L溶液；
  铅、镉标准储备溶液：
  称取1.000g高纯铅(纯度99.9%以上)和0.100g高纯镉(纯度99.9%以上)，精确至0.001g。置于200mL烧杯中，加入50mL水，再加入 20mL硝酸溶液将其加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg铅、0.10mg镉。
  铅、镉标准溶液：移取10mL铅、镉标准储备溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含100μg铅，10μg 镉，用时现配。
• 仪器、设备
  原子吸收分光光度计
  测定铅时仪器条件：
  光源：铅空心阴极灯
  火焰：乙炔－空气
  波长：283.3nm
  测定镉时仪器条件：
  光源：镉空心阴极灯
  火焰：乙炔－空气
  波长：228.8nm
• 分析步骤
1. 工作曲线的绘制
   在6只50mL容量瓶中，依次加入铅、镉标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL和5.00mL三价铁共沉淀剂、10mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
   在波长283.3nm处，以试剂空白为参比，按照GB 9723之规定测定吸光度。
   以铅含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(1)。
   在波长228.8nm处，以试剂空白为参比，按照GB 9723之规定测定吸光度。
   以镉含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(2)。
2. 试样溶液的制备
   称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加入40mL水和10mL硫酸溶液，煮沸2min。冷却(如有白色沉淀应过滤除去)，加入5.0mL三价铁共沉淀剂。在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐渐减少，只剩下红棕色沉淀，这时，停止滴加。将烧杯中的溶液和红棕色沉淀全部移入100mL量筒中，静置4h后将上清液全部倾除。再往量筒中加入100mL氢氧化钠溶液，混匀，静置2h。将上清液全部倾除。再往量筒中加入100mL氢氧化钠溶液混匀。静置2h，将上清液全部倾除。滴加硝酸溶液，使量筒中红棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
• 测定
  　　 在波长283.3nm处，以试剂空白为参比，按照GB 9723之规定测定试样溶液中铅的吸光度。
  　　 在波长228.8nm处，以试剂空白为参比，按照GB 9723之规定测定试样溶液中镉的吸光度。
• 分析结果的表述
  以质量百分数表示的铅含量(x10)按下式计算：
  x10=mn*10^-6/m*100
  式中：mn--从工作曲线(1)上查得的铅含量，μg；
  m--试料的质量，g。
  以质量百分数表示的镉含量(x11)按下式计算：
  x11=mn*10^-6/m*100
  式中：mn--从工作曲线(2)上查得的铅含量，μg；
  m--试料的质量，g。
• 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；
  平行测定结果的绝对差值，对于液体样品，铅不大于0.0002%，镉不大于0.00002%；对于固体样品，铅不大于0.0006%，镉不大于0.00006%。
  5 　检验规则
  5.1 　本标准规定的全部指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下， 6 个月至少进行一次型式检验。其中相对密度、氧化铝、盐基度、水不溶物、 pH 等五项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。
  5.2 　聚合氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、产品名称、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
  5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的聚合氯化铝进行验收。
  5.4 　每批产品不超过 10t 。
  5.5 　按 GB/T 6678 第 6.6 条的规定确定采样单元数。
  　　 对于袋装固体产品，采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样。每袋所采样品不少于 100g 。将所采样吕混匀，用四分法缩分至约 500g ，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。
  　　 对于桶装液体产品，采样时应将采样器深入桶内、从上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于 50mL 。将所采样品混匀，从中取出约 800mL ，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。
  　　 对于用贮罐车装运的液体产品，应用采样器从罐的上、中、下部位采样。每个部位采样量不少于 250mL 。将所采样品混匀，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。
  　　 在密封的样品瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，用一瓶保存 8 个月备查。
  5.6 　检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。
  5.7 　当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。
  
  6 　标志、包装、运输、贮存
  6.1 　聚合氯化铝外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号以及 GB/T 191 规定的 “ 标志 7 　怕湿 “ 。
  6.2 　固体聚合氯化铝采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度不少于 0.1mm 包装容积应大于外包装；外包装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合 GB/T 8946 的规定。每袋净重 25kg 、 40kg 或 50kg 。
  　　 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋用缝包机缝口，缝线应整齐无漏缝。
  　　 液体聚合氯化铝采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重 25kg 。采用双层桶盖，内盖扣严，外盖旋紧。用户需要时，液体聚合氯化铝也可用贮罐车装运。
  6.3 　聚合氯化铝在运输过程中应有遮盖物，避免雨淋、受潮；并保持包装完整、标志清晰。
  6.4 　聚合氯化铝应贮存在通风干燥的库房内。液体产品贮存期限半年；固体产品贮存期一年。
  
  附加说明：
  　　 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。
  　　 本标准由中国市政工程西南设计研究院、重庆渝西化工厂、锦西南票矿务局化工石、浙江平阳矾矿、浙江义乌环保化工厂、东风汽车公司水厂分公司负责起草。
  　　 本标准主要起草人李华琪、陈为庄、罗萍德、王振国、周锡宝、吴宗君、张国超。
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