聚合氯化铝汞含量的测定方法

• 方法提要
  在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。
• 试剂和材料
  硫酸－硝酸混合液：
  将200mL硫酸(GB/T 625)缓慢加入300mL水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100mL硝酸(GB/T 626)；混匀。
  硫酸(GB/T 625优级纯)：1+71 溶液；
  盐酸(GB/T 622优级纯)：1+11 溶液；
  高锰酸钾(GB/T 643优级纯)：10g/L溶液；
  盐酸羟胺(GB/T 6685)：100g/L溶液；
  氯化亚锡(GB/T 638)：50g/L溶液；
  称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL，混匀。
  汞标准储备溶液：1mL溶液含1.00mgHg；
  称取1.354g氯化汞(HG/T 3-1068)，精确至0.001g。置于400mL烧杯中，加入200mL盐酸溶液使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
  汞标准溶液：1mL溶液含0.1μgHg；
  称取10mL汞标准储备溶液，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。再从中移取10mL移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
• 仪器、设备
  原子吸收分光光度计或测汞仪；
  光源：汞空心阴极灯；
  波长：253.7nm。
• 分析步骤
  工作曲线的绘制
  在6只50mL容量瓶中，依次加入汞标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸－硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
  在波长253.7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。
  以汞含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
• 测定
  移取10mL由测定砷得到的保留液A移入50mL容量瓶中。以下按工作曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡溶液还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
• 分析结果的表述
  以质量百分数表示的汞含量(x9)按下式计算：
  x9=mn*10^-6/m*10/100*100=mn*0.001/m
  式中：mn--从工作曲线上查得的汞含量，μg；
  m--测定砷时试样溶液制备中的试料质量，g；
• 允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；
  平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.000002%，固体样品不大于0.000005%。

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