聚合氯化铝氧化铝(Al2O3)的测定方法/巩义泰和水处理材料有限公司

检测方法
在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
试剂和材料
硝酸(GB/T626)：1+12溶液；
乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水，稀释至1000ml，摇匀。
氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。
硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；
氯化锌：c(ZnCl2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；
称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
二甲酚橙：5g/L溶液。
分析步骤
用天平准确称取2.5g 固体聚合氯化铝PAC，放入250ml烧杯中，加少量水使其溶解，完全移入250ml量瓶中，稀释至刻度。吸取10ml被稀释的液体于锥形瓶中，加10ml硝酸溶液加热1分钟，取下用蒸馏水冲一下，加入20mlEDTA溶液加百里香酚蓝2滴用氨水调成黄色，加热2分钟并冷却。加入10mL氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积。
分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝(Al2O3)含量(x1)按下式计算：
x1=Vc*0.050 98/m*20/500*100=Vc*127.45/m
式中：V--第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；
C--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m--试料的质量，g；
0.050 98--与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化铝的质量。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。

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